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色谱柱的日常维护及异常维护

一、日常维护

1.流动相中不含缓冲盐
流动相冲至样品完全流出---90%的有机溶剂冲洗20倍柱体积

2.流动相中有缓冲盐
流动相冲至样品完全流出---过度流动相冲洗20倍柱体积---90%的有机溶剂冲洗20倍柱体积

3.流动相中有离子对试剂
流动相冲至样品完全流出---过度流动相冲洗20倍柱体积---50%甲醇冲洗20倍柱体积---90%的有机溶剂冲洗20倍柱体积

4.过度流动相:有机相和水相的比例和分析流动相中两相比例一致,或者水相比例高于分析分析流动相,绝对不含缓冲盐。

原则:正向使用方向冲洗


二、异常维护:

  • 柱压高的原因及解决方案

  • 原则:正向使用方向冲洗

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  • 筛板堵塞可能原因:

  • 1.外源性杂质

  • 样品或者是流动相中未过滤掉的杂质

  • 解决方案:

  • 使用高纯度的试剂

  • 样品进行针对性前处理

  • 流动相和样品都进行微孔滤膜过滤

  • 使用在线过滤器

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  • 2.使用不恰当的过滤膜

  • 内源性杂质

  • 泵中柱塞杆与密封圈磨损后产生的碎屑;

  • PEEK管老化产生的颗粒;

  • 进样阀中密封圈老化产生的杂质;

  • 解决方案:

  • 对柱塞杆、密封圈等易损换部件定期维护更换

  • 避免使用加快塑料部件老化的溶剂(四氢呋喃等)

  • PEEk接头出现的磨损及时更换

  • 使用在线过滤器





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